在高純及超純氫氣的質量控制領域,雜質含量的精準檢測是保障下游工藝成敗的生命線。當
氫氣純度達到99.999%甚至99.9999%時,對其中氮、氧、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等痕量雜質的分析能力就成為了技術瓶頸。
國家標準GB/T 3634.2—2011明確將氦離子化氣相色譜法(PDHID)列為測定這些關鍵雜質的仲裁方法,這充分彰顯了其在現代氫氣檢測體系中的核心地位。
氦離子化檢測器的工作原理基于潘寧效應。儀器以高純氦為載氣,在放電室內產生大量高能亞穩態氦原子。
當樣品氣中的雜質分子進入檢測器時,只要其電離能低于亞穩態氦原子的能量,就會被高效電離,產生與濃度成正比的離子流信號。
這種方法幾乎對所有常見氣體雜質都有響應,且靈敏度極高,能夠輕松達到ppb級別的檢測限,完美契合超純氫的分析需求。
然而,直接將高純氫樣品注入色譜系統會帶來巨大挑戰。氫氣作為主成分,其龐大的峰會嚴重干擾甚至掩蓋掉微弱的雜質峰。
為解決這一難題,GB/T 3634.2—2011的附錄A詳細規定了一套復雜的氣路系統,該系統必須配備氣路切割裝置和柱切換裝置。
通過預分離柱初步分離氫氣與其他組分,并利用十通閥和六通閥精確的時間程序控制,可以巧妙地將目標雜質從氫氣主峰中“切割”出來,并分別導入不同的分析柱進行精細分離。
例如,5A分子篩柱用于分離氧(氬)、氮和甲烷,而活性炭柱則擅長分離一氧化碳、二氧化碳和甲烷。
對于超純氫中氬含量的測定,標準還提供了一個極具智慧的解決方案——脫氧柱法。首先,在常規模式下測得的是氧和氬的總量;
隨后,讓樣品氣通過一個裝有鈀催化劑的脫氧柱,將其中的氧氣完全反應去除,再進行一次測定,此時得到的結果即為純氬的含量。
通過簡單的數學運算,即可精確獲得氧和氬各自的獨立濃度。這種設計不僅解決了共流出問題,更確保了數據的準確性。
國家標準嚴格要求,所用PDHID儀器對待測組分的檢測限必須優于標準指標的四分之一,這使得PDHID成為守護高純氫品質無可替代的終極利器。

